24/07/10微芯片驅動的三電極電化學反應器系統實現了電解質流動的精準調控與動態調整，為探究Cu基催化劑在電化學二氧化碳還原反應（CO2R）中的行為提供了平臺。該系統借助于電解液的瞬時置換與靈活的電位調控手段，對Cu顆粒催化劑實施了原位軟X射線光譜分析，深化了對此類催化過程的理解。本研究詳盡記錄了單個立方形Cu顆粒在CO2還原環境中的動態演變，重點關注了其形態與氧化狀態隨外加電位調節的微妙變化。相較于傳統的掃描透射X射線顯微鏡（STXM），本研究采用的光譜成像技術在空間分辨率上實現了三倍提升，通過捕捉衍射光子的精細分布，極大地豐富了分析細節。
圖1 +0.1 VRHE 下B區Cu L3原位光譜疊層衍射成像分析
(A) 933.3 eV 處的疊層衍射振幅圖像
(B-E) 原位光譜疊層衍射 (Ptycho) 測量的 Cu(0)、Cu(I) 和 Cu(II)參考光譜，以 5 μm-1垂直比例尺表示。(C) Cu(0)、(D) Cu(I) 和 (E) Cu(II) 的分量圖
(F) 擬合殘差
(G) 使用相對縮放比例對組件圖進行顏色編碼合成。
(H) 使用絕對比例尺繪制的彩色編碼成分圖。測量是在 CO2飽和的0.1M KHCO3中進行的
在這項研究中，實驗采用的是鑫圖優化后的軟x射線-極紫外直接探測相機：Dhyana XV95。這款相機其傳感器表面采用了創新性的鍍膜涂層技術，這不僅大幅減少了高能X射線對相機的潛在破壞，從而延長了設備的使用壽命，而且在900電子伏特條件下，實現了接近~100%的量子效率；并且借助背景校正技術，成功地將平均背景噪聲降至極低水平，低于1個電子，這大大增強了信號的純凈度，確保了數據的準確性。值得一提的是，該相機的滿阱容量達到了90ke-，這意味著它具備更大的動態范圍，有效避免了信號飽和的風險。此外相機內置的制冷系統能夠有效抑制長時間曝光過程中溫度波動所引發的暗電流干擾，保障了圖像的質量。Dhyana XV95采用的背照式sCMOS技術，相比傳統的CCD技術，成像速度提高了數十倍之多，實現了質的飛躍。同時，圖像的整體質量和動態范圍得到了充分保留，為科研人員解鎖了全新的圖像解析力和數據分析的可能性。
參考文獻
Zhang C, Mille N, Eraky H, Stanescu S, Swaraj S, Belkhou R, et al. Copper carbon dioxide reduction electrocatalysts studied by in situ soft X-ray spectro-ptychography. Cell Reports Physical Science; 2023.
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